Autres équipements reliés à la plateforme
REALCAT est une plateforme de criblage à haut débit consacrée à l'innovation dans tous les domaines de la catalyse.
La plate-forme comprend :
Tous ces appareils sont décrits en détail dans les sections suivantes.
La plateforme REALCAT possèdent deux robots de synthèse automatisées et flexibles de la marque Chemspeed: Catimpreg et Autoplant.
Le robot Catimpreg est principalement conçu pour la synthèse à haut débit (en parallèle) de catalyseurs par co-précipitation et imprégnation. Ce robot de synthèse dispose d'un bras (programmable en X, Y et Z et en rotation) et d'un échangeur d'outils permettant d'effectuer automatiquement les étapes de synthèse suivantes :
Le robot Catimpreg offre la possibilité de travailler sous atmosphère inerte soit par inertisation de la plateforme (hotte fermée) soit par inertisation des réacteurs (cycle avec des gaz inertes) pour les réactifs sensibles à l'air ou à l'humidité.
A pression atmosphérique, ce robot équipé de 36 réacteurs permet également d'effectuer d'une manière entièrement automatisée la préparation des réactions afin de tester les performances catalytiques en phase liquide. Les performances catalytiques peuvent être mesurées lors de réactions menées en parallèle ou en série.
Le robot Autoplant est principalement conçu pour la synthèse hydrothermale automatisée et en parallèle des catalyseurs. De manière identique au robot Catimpreg, l'Autoplant dispose d'un bras (programmable en X, Y et Z et en rotation) et d'un échangeur d'outils permettant d'effectuer automatiquement les mêmes étapes de synthèse (dosage des solides, des liquides, filtration, mesure du pH...).
De plus, ce robot est équipé de 8 réacteurs (100 mL) à haute pression entièrement automatisés et pilotés par un logiciel dédié. Chaque réacteur est équipé d'une pompe haute pression, d'un régulateur de pression et de régulateurs de débit massique pour les gaz. Dans chaque réacteur, l'injection du liquide et du gaz de réaction, le contrôle de la pression (jusqu'à 80 bar) et de la température (-10°C à +250°C) sont commandés d'une manière individuelle. Chaque réacteur est équipé d'un système à reflux et de sondes de mesure de la température et du pH. Il est également possible de faire des prélèvements de liquide sous pression via des pompes haute pression. Différents modèles d'agitateurs sont disponibles et peuvent être facilement échangés en fonction de la viscosité et de la nature du milieu (gaz, liquide ou solide). De plus, des mesures de viscosité en ligne peuvent être effectués.
Le robot Autoplant offre également la possibilité de travailler sous atmosphère inerte pour les réactifs sensibles à l'air ou à l'humidité. En outre, ce robot est équipé de gants permettant d'effectuer des tâches manuelles en cas d'inertisation de l'enceinte du robot.
Le robot permet de tester dans 8 réacteurs des catalyseurs homogènes, hétérogènes ou hybrides en phase liquide lors de réactions menées en parallèle ou en série. Il se distingue par sa grande flexibilité pour optimiser les séquences de réaction intégrées.
Avantages de ces 2 robots :
La spectrométrie à Fluorescence X est une méthode de caractérisation non destructive de la composition et de la distribution élémentaire d'un échantillon organique ou inorganique sous formes solide ou liquide. Elle permet l'étude par point, par ligne ou par cartographie de l'échantillon (étude de la distribution des éléments). La micro-Fluorescence X permet d'analyser plus de 80 éléments du tableau périodique (à partir du sodium (Na) jusqu'à l'uranium (U)).
Totalement automatisée, le M4 Tornado comporte :
La durée de l'analyse dépend de la nature de l'échantillon et de sa composition et peut varier de quelques secondes à quelques minutes. Le système permet d'analyser la plaque muti-échantillons (24 puits). Cela permet d'analyser avec rapidité l'ensemble des catalyseurs synthétisés par les robots de synthèse.
Le couplage plasma induit par haute fréquence avec la spectrométrie d'émission optique (ICP-OES) à visée axiale de notre appareil Agilent 720 - ES ICP - OES permet une analyse qualitative, semi-quantitative et quantitative des éléments chimiques composant les échantillons. Il est dédié à l'analyse d'échantillons liquides ce qui nécessite la minéralisation préalable des échantillons solides. A cet effet, un minéralisateur a été associé à l'ICP afin d'effectuer d'une manière sécurisée et précise la digestion des catalyseurs (par attaque acide ou basique de l'échantillon).
L'ICP est équipée de :
Une analyse dure environ 2 min soit une cadence de 30 échantillons par heure.
Le Vulcan 42S est un système de digestion automatisé combinant les 2 étapes essentielles avant l'analyse des échantillons solides par ICP: la digestion et la préparation de l'échantillon.
Il permet d'effectuer d'une manière automatisée, précise, reproductive et sécurisée les étapes suivantes :
La quasi-totalité des composants du minéralisateur est en plastique évitant les pannes prématurées et la corrosion liée à l'utilisation des acides. Les vapeurs acides sont extraites d'une manière sécurisée, après avoir été neutralisées, évitant ainsi la contamination entre les échantillons.
Flash Smart peut déterminer la teneur totale en carbone (C), hydrogène (H), azote (N), le soufre (S) simultanément dans des échantillons solides, liquides et liquide visqueux. D’une manière indépendante, il peut également faire le dosage de l’oxygène total dans un échantillon. Les déterminations simultanées de CHNS sont effectuées par combustion "flash"" des échantillons pesés dans des nacelles en étain. Le C, N, H et S sont détectés sous forme de : N 2 , CO 2 , H 2 O et SO 2 respectivement. Les gaz produits sont ensuite séparés sur une colonne chromatographique et détectés par un TCD (Détecteur à conductivité thermique). L'oxygène est déterminé par pyrolyse. Les échantillons sont pesés dans des récipients en argent et introduits dans le réacteur contenant du carbone nickelé. L'oxygène est déterminé sous forme de monoxyde de carbone. Après séparation des autres produits, il est détecté par TCD. L'équipement est associé à une balance micro-métrique de haute précision (Mettler Toledo) pour la préparation des échantillons. La configuration de l’appareil comporte
Le diffractomètre D8 Discover est un équipement d'analyse par rayons X permettant l'analyse de la structure et de l'orientation des cristaux, l'identification (comparaison avec la base de données ICDD) et la quantification des phases cristallines et la détermination de la taille des cristallites.
Le diffractomètre, en géométrie Bragg-Brentano est composé par :
La durée de l'analyse varie d'une minute à plusieurs minutes en fonction de la précision de l'analyse.
Le spectromètre Infrarouge à Transformée de Fourier Tensor 37 couplé à un passeur HTS-XT permet une caractérisation non destructive et à haut débit de la structure chimique des échantillons analysés. Il permet de déterminer la nature des liaisons chimiques présentes dans un échantillon et d'en caractériser les groupements moléculaires afin d'obtenir de nombreuses informations sur la conformation et les éventuelles interactions.
Spécifications techniques :
L'analyse d'un échantillon est instantanée et permet donc d'analyser avec rapidité l'ensemble des catalyseurs synthétisés par les robots de synthèse. Une cinquantaine d'échantillons peuvent être analysés en une heure.
Le spectromètre Raman XploRA permet une caractérisation non destructive et à haut débit de la structure chimique des échantillons analysés. Il permet de déterminer la configuration des molécules et la cristallinité mais aussi d'étudier les forces intra- et inter- moléculaires (liaison hydrogène) et l'orientation des molécules (polarisation) d'un échantillon solide ou liquide, organique ou inorganique. L'étude peut être effectuée par une analyse locale sur un ou plusieurs points avec une résolution spatiale allant de 1 à 2 µm ou par une cartographie de l'échantillon (étude d'une surface de l'échantillon ≈ 1 mm).
La configuration Raman XploRA inclut :
Le temps d'analyse d'un échantillon dépend de la nature de l'échantillon et peut varier entre 1 seconde à quelques dizaines de minutes. Notre système permet d'analyser d'une manière automatique la plaque multi-puits de 24 échantillons. Cela permet d'analyser avec rapidité l'ensemble des catalyseurs synthétisés par les robots de synthèse.
La plateforme REALCAT est équipée d’un system combiné d’analyse automatique des poudres par adsorption de gaz : l'analyseur d'adsorption de gaz 3Flex 3500 configuré avec un port pour l'analyse des micropores et le Tristar 3020 équipé de 3 postes pour l'analyse des mésopores. A eux deux, ils permettent d'effectuer une analyse texturale des poudres à haut débit : surface spécifique, distribution des pores, volume total des pores. A ceci s’ajoute un système de préparation d'échantillons entièrement automatisé à haut débit, Vac Prep 061, qui permet de traiter jusqu'à 6 échantillons en parallèle sous vide ou flux de gaz.
La plateforme REALCAT est équipée de trois systèmes compacts autonomes pour cribler les catalyseurs hétérogènes dans des réacteurs continus à lit fixe. Chaque unité Flowrence a été adaptée pour répondre à une large gamme de conditions opératoires. Quelques exemples de réactions étudiées sont les suivantes : réaction de Fischer-Tropsch, oxydation des COV / toluène, reformage de l'éthanol, du méthanol et du méthane, oxydation du propylène, de l'alcool et du glycérol et autres réactions de valorisation du glycérol.
Chaque unité Flowrence comporte quatre blocs qui peuvent être contrôlés séparément en température. Chaque bloc peut contenir quatre réacteurs en acier inoxydable ou en quartz. Ainsi, 16 micro-réacteurs à lit fixe peuvent fonctionner en parallèle et 16 expériences peuvent être menées simultanément. 50 à 500 mg de catalyseur sont nécessaires pour conduire la réaction dans un réacteur.
La gamme de fonctionnement des unités Flowrence est large : pression allant de 1 bar à 80 bar, température entre 50°C et 750°C. Les réactifs alimentant les réacteurs sont sous forme de gaz ou de liquides. Les trois unités Flowrence sont équipées d'un chromatographe en phase gaz en ligne (Agilent 7890) permettant l'analyse des produits de réactions volatils ou volatilisables. Un système de vanne à 16 ports permet d'acheminer les produits de réaction des 16 réacteurs successivement vers l'analyseur.
Deux unités Flowrence sont également équipées d'un robot permettant le piège de la partie condensable des effluents de chaque réacteur. Les flacons de 8 mL collectant les liquides peuvent être maintenus à une température constante entre 10 et 80 °C.
Les effluents issus des tests catalytiques peuvent être analysés en mode offline par GC-FID, GC-MS et HPLC-DAD-MS ou HPLC-UV-IR selon leur nature.
Ce chromatographe en phase gazeuse est dédié à la quantification des composés volatils ou volatilisables.
Cet instrument possède :
Les méthodes d'analyse sont optimisées à des courtes durées (6 à 10 min) permettant d'analyser environ 12 échantillons par heure en utilisant les deux voies analytiques.
Ce chromatographe en phase gazeuse est dédié à l'identification et la quantification des composés volatils ou facilement volatilisables.
Cet instrument est équipé de :
Une bibliothèque NIST (NIST 2011 MASS Spectral Library for GCMS) est installée permettant d'identifier les différents composés inconnus dans les échantillons Les méthodes d'analyse sont optimisées à des courtes durées (6 à 10 min) permettant d'analyser environ 12 échantillons par heure en utilisant les deux voies analytiques.
Ce chromatographe en phase liquide est dédié à la quantification des composés liquides. Il est équipé d’une double détection : détecteur à indice de réfraction (RID-20A) et détecteur UV/visible avec la détection dans la plage de longueur d’onde comprise entre 190-700nm (SPD-20A).
Ce chromatographe en phase liquide est dédié à l'identification et la quantification des composés liquides.
Cet instrument est équipé de :
Le réacteur automatique de criblage sous pression et à haute température (SPR) accélère la découverte de catalyseurs et l'optimisation des réactions catalytiques.
Ce système à haut débit est capable de cribler des centaines de conditions de réaction, d'explorer de nouvelles voies de synthèse, d'optimiser le rendement d'une réaction, de déterminer les conditions de substitution d'une réaction pour réduire les coûts ou identifier un solvant approprié. Les applications du SPR sont larges : hydrogénations / déshydrogénations / oxydation/ réactions acide-base dans les domaines de la transformation de la biomasse, la pétrochimie, la chimie fine, par exemple.
Les caractéristiques du SPR :
Les unités Flowrence peuvent générer jusque 256 échantillons liquides par jour nécessitant une analyse en mode offline. Afin de préparer avec précision ces échantillons avant leur analyse par GC ou HPLC, REALCAT dispose d'un robot de préparation d'échantillon Lissy-1 G de chez Zinsser.
Ce robot est équipé de :
Le Multi-R ® est un équipement pour le criblage catalytique en phase gazeuse à haut débit
commercialisé par la société Teamcat Solutions. Son concept innovant breveté [1] protège
l’utilisation astucieuse d’un injecteur personnalisé de chromatographe en phase gazeuse
comme réacteur catalytique. Le système complet est composé de 3 parties principales :
l’alimentation, l’unité réactionnelle et le système analytique. La section de réaction représente
le cœur du Multi-R, où les réactifs sont introduits dans la top-box chauffée afin de maintenir
tous les produits chimiques sous forme gazeuse dans le flux d’alimentation. Ce dernier est
ensuite divisé vers les 4 réacteurs, chaque réacteur étant indépendant thermiquement. Cette
configuration technique permet une grande variété de plans d’expériences pour le
développement de nouveaux procédés catalytiques et/ou la caractérisation des propriétés
chimiques de surface de catalyseurs par la mise en œuvre de réactions modèles. La
quantification des produits est réalisée par un analyseur en ligne, typiquement un
chromatographe en phase gazeuse, dont la configuration est adaptée selon la complexité du
flux gazeux après réaction.
[1] Patent WO 2015118263; CNRS, Lille Ecole Centrale, Univ Lille Sciences Tech; F. Dumeignil, S. Paul, L.
Duhamel, J. Faye, P. Miquel, M. Capron, J.L. Dubois; Device for evaluation of at least one performance criterion
of heterogeneous catalysts
Le Multi-R ® est capable de :
Ce chromatographe d'exclusion stérique permet de déterminer la masse absolue et la taille de polymères. Il permet de contrôler la qualité de la synthèse des polymères.
Il est composé d'un chromatographe liquide (Shimadzu) équipé de 3 détecteurs :
Cet équipement est disponible dans le cadre de la plateforme REALCAT mais ce situe dans un autre bâtiment.
Le QPix est un robot qui permet de réaliser de manière automatique la sélection et le repiquage de colonies de microorganismes en microplaques de 96 puits.
Permettant des cultures de type anaérobie comme aérobie, cet instrument offre la possibilité de travailler avec une très large variété de microorganismes. Grâce à sa cadence très élevée, ainsi qu'à sa caméra multimode (visible, fluorométrie.), le QPix offre la sélection précise et rapide d'un large nombre de biocatalyseurs au sein d'un mélange complexe en fonction de leur taille, forme, couleur... Ces derniers peuvent ensuite être étudiés à l'aide d'autres robots de la plateforme.
Equipements principaux :
Cette station de pipetage automatisée Biomek FXp est dédiée à la production haut débit des biocatalyseurs dans le domaine de la biologie moléculaire. Totalement automatisée, elle permet la création et la modification de larges banques de biocatalyseurs par évolution dirigée ou mutagénèse aléatoire. Cette plateforme est principalement dédiée à la génération de larges banques de mutants pour la production d'enzymes recombinantes ou d'OGM par biologie moléculaire, à la purification haut débit de protéines, et à la culture et lyse cellulaire haut débit sous atmosphère stérile.
Equipements principaux :
Le MALDI TOF-TOF offre la possibilité d'analyser la composition moléculaire des nouveaux biocatalyseurs et des différents composés chimiques synthétisés sur la plateforme. Cet appareil a été sélectionné pour sa très large gamme d'applications, s'étendant de la protéomique à l'analyse des polymères en passant par la glycomique ou encore par la réalisation de profilage clinique et microbiologique.
Equipements principaux :
La plateforme RealCat est équipée d'une chaîne UPLC couplée à un spectromètre de masse hybride à temps de vol haute résolution (Q-ToF) intégrant la technique de séparation par mobilité ionique (IMS). Cet instrument permet donc l'analyse de la composition des milieux réactionnels avant et après catalyse afin de quantifier les différentes transformations en réactifs et produits effectuées. Elle permet aussi l'analyse des milieux de fermentation produits dans le Biolector ou les bio-fermenteurs afin de réaliser le suivi de la production ou de la consommation de métabolites par les microorganismes. Grâce à la technologie IMS, il est capable de séparer et d'élucider la structure moléculaire de stéréoisomères de position.
Equipements principaux :
Le Biolector est un appareil destiné à l'étude à haut débit de fermentations réalisées par des cellules aussi bien procaryotes qu'eucaryotes. La culture se fait en microplaques de 48 puits (FlowerPlate® & Round Well Plate) offrant un volume moyen de 1 mL/puits, ce qui permet de comparer et d'optimiser un grand nombre de conditions de fermentation en parallèle, tout en limitant la quantité de matériel utilisée ainsi que le coût du processus. Le biolector permet en effet la mesure en ligne de la concentration en biomasse, le pH, la concentration en O2 dissout, la concentration en NAD(P)H et autres riboflavines, la concentration d'une large gamme de molécules fluorescente (GFP, YFP, DsRed ...), la température (25-50°C), et le taux d'humidité. Le biolector offre en plus un contrôle du taux en O2 et CO2 dans la chambre d'incubation, permettant de réaliser des cultures en aérobie et anaérobie.
Equipements principaux :
La plateforme Realcat possède un système de criblage des conditions de fermentation microbienne unique au monde. Il est composé d'un Biolector Pro de chez M2pLabs, destiné à la réalisation de 32 fermentations en parallèle sous format Batch ou Fed-Batch, intégré à une plateforme de pipetage automatisée Biomek NXp de chez Beckman Coulter, permettant l'ajout et le prélèvement d'échantillons en temps réel. Tout comme le Biolector, le Biolector Pro offre un volume moyen de 1 mL/puits, ainsi qu'un suivit complet des paramètres physicochimiques des cultures microbiennes (pH, T°C, pO2, biomasse, etc.). Ce dernier permet de plus le contrôle précis du pH réactionnel grâce à un système microfluidique dédié à l'ajout de solution de bases ou d'acide. Le robot de pipetage offre quant à lui la possibilité de mélanger, préparer et ajouter des échantillons au cours du temps, tout comme d'effectuer des prélèvements sur les milieux de cultures afin d'en analyser la composition à postériori à l'aide des autres équipements de la plateforme.
Equipements principaux :
Six bioréacteurs en cuve agitée de 400 mL chacun sont disponibles sur la plateforme pour permettre l'étude en parallèle des fermentations microbiennes. Ces réacteurs sont destinés à compléter l'étude des paramètres de culture fermentaire établis à petite échelle (Biolector), et à entamer la montée en échelle du procédé (étape pré-pilote).
Equipements principaux :
Cette station de pipetage automatisée Biomek FXp est dédiée au criblage de larges banques de biocatalyseurs (enzymes ou microorganismes), afin d'en évaluer les performances et de sélectionner les meilleurs. Pour atteindre ce but, ce robot permet la caractérisation complète du biocatalyseur, ainsi que l'étude très fine de ses capacités catalytiques. Tous les tests enzymatiques nécessaires sont réalisables à l'aide d'un spectrophotomètre UV/visible, fluorimètre et luminomètre directement couplé au robot. La présence de ces trois modes de détection offre en effet la possibilité d'étudier une large gamme de composés chromogènes intervenant dans de nombreuses réactions chimiques. Enfin, cette station permet de cribler en moyenne 2000 enzymes par jour en utilisant des plaques de 96 ou 384 puits.
Equipements principaux :
Le Cary 3500 est un spectrophotomètre UV-Vis dédié à la mesure des réactions en phase liquide à haute température. Équipé d'une chambre multicellulaire multizone qui permet de réaliser simultanément jusqu'à quatre expériences à des températures différentes, sur huit positions de cuvette, il aide à déterminer la température optimale de fonctionnement des catalyseurs tels que des enzymes thermostables. Son système d'agitation permet également d'utiliser des catalyseurs hétérogènes tels que des enzymes supportées ou des catalyseurs chimiques hétérogènes, et est donc très adapté à l'analyse des réactions qui font partie du nouveau concept de catalyse hybride. Cet appareil est en mesure de :